試樣:
表一為新型HPHT法制備出的寶石級(jí)金剛石,包括圖一中的三個(gè)2克拉+試樣。


*38個(gè)試樣為無(wú)色鉆石,D級(jí)-F級(jí),其他試樣為近無(wú)色,G級(jí)-H級(jí)。
*透明度品級(jí):無(wú)瑕疵純透明(IF)— 夾雜(I)。
*目前,傳統(tǒng)HPHT法和CVD法寶石級(jí)金剛石尚無(wú)報(bào)道出比該技術(shù)更大的無(wú)色人造鉆石。
*試樣的重量、顏色和透明品級(jí)之間尚無(wú)觀察到相互關(guān)聯(lián)性。
顯微鏡觀察:
實(shí)驗(yàn)利用尼康(Nikon)SMZ1500型顯微鏡,用投射光、反射光和偏振光對(duì)試樣進(jìn)行觀察。
*鉆石內(nèi)含物具有金屬外觀,說(shuō)明它們是生長(zhǎng)金剛石用的熔融金屬或觸媒劑遺痕。這些內(nèi)含物形狀各異:枝狀、薄板狀和類(lèi)樹(shù)狀突,如圖二所示。
*試樣的雙折射形態(tài)證明:除了與內(nèi)含物相鄰的區(qū)域外,其他地方觀察到了較低的應(yīng)力,如圖三所示。
*如果出現(xiàn)嚴(yán)重夾雜(≥VS2),試樣會(huì)被磁鐵吸引,這和試樣中的金屬屬性相符合。
圖二:試樣NDT25(a)和NDT26(b)的金屬/觸媒劑夾雜顯微圖。
圖三:試樣NDT27(a)和NDT25(b)的雙折射圖。

傅立葉變換紅外(FTIR)光譜:
傅立葉變換紅外光譜顯示33個(gè)試樣為混合型IIa/IIb金剛石,其他試樣為純金剛石IIa型,如圖四所示。
圖四:FTIR吸收光譜證明大部分試樣在~2800cm-1頻帶處有中性置換硼的存在(B0),透明度頻譜經(jīng)過(guò)了垂直轉(zhuǎn)換。

熒光&磷光:
標(biāo)準(zhǔn)4瓦寶石檢測(cè)燈:
*短波(254nm):39個(gè)試樣發(fā)出黃色或橘黃色熒光,密度從很弱到中度。其他3個(gè)試樣沒(méi)有發(fā)出熒光。41個(gè)試樣都有不同程度的綠色、黃綠、綠黃、黃色和橘黃色磷光,持續(xù)6分鐘左右。
*長(zhǎng)波(365nm):36個(gè)試樣呈惰性,其他試樣發(fā)出非常弱的黃橘色熒光。
圖五:試樣NDT06的藍(lán)色熒光(a-b)和磷光(c-d)。

磷光光譜:
利用重氫-鹵素光源(215-2500nm)對(duì)試樣進(jìn)行30分鐘的照射。
* 所有試樣都發(fā)射出藍(lán)色磷光(~500nm,2.48eV),13個(gè)試樣還有額外的黃色頻帶(~575nm,2.16eV),如圖六所示。

圖六:磷光光譜顯示所有試樣的發(fā)射頻帶都集中在~500nm處(藍(lán)色);有時(shí)候在~575nm處還伴隨著持續(xù)較長(zhǎng)的頻帶(黃色)光譜(a)(b)分別為試樣NDT37和NDT08。
* 500nm磷光對(duì)于IIb型天然金剛石和HPHT人造金剛石較為常見(jiàn)。
* 頻帶是由于供體-受體再結(jié)合而形成的,其中硼為受體,供體不明確,可能和氮相關(guān),亦或是來(lái)自金屬和觸媒劑的復(fù)合物。
光致發(fā)光(PL)光譜:
利用77KPL測(cè)量對(duì)試樣中的雜質(zhì)進(jìn)行監(jiān)測(cè)。利用拉曼共焦顯微分光計(jì)采用5個(gè)波長(zhǎng)324.8、488.0、514.5、632.5和830.0nm收集光譜。
鎳峰值
圖七:抽樣的光致發(fā)光光譜

* 30個(gè)試樣的光譜顯示在882.1/883.8nm處有一個(gè)雙峰,如圖7(a)。
* 27個(gè)試樣顯示在483.6/483.8/484.1/484.4nm處有一個(gè)多重譜線,如圖7(b)。
氮峰值:
* 分別在25個(gè)試樣和10個(gè)試樣中探測(cè)到NV0,575nm,2.156eV和NV-,637nm,1.945eV中有氮空位。如圖7(c)所示。這些氮空位在天然金剛石和人造金剛石中都能觀察到。
硅峰值:
16個(gè)試樣中探測(cè)到SiV-,736.6/736.9nm和1.6832/1.6825eV中有硅空位,如圖7(d)所示。這種硅空位在CVD人造金剛石中很常見(jiàn),在天然金剛石和HPHT人造金剛石中則很少見(jiàn)。
結(jié)論:
•新型高溫高壓(HPHT)人造金剛石制備技術(shù)生長(zhǎng)出了目前最大的無(wú)色人造金剛石,重達(dá)2.30ct。
•試樣透明度盡管很高,但依然含有熔融金屬和觸媒劑留下的內(nèi)含物。
•試樣沒(méi)有顯示雙折射類(lèi)型。
•試樣為高純度IIa型或者低純度IIb型。
•光致發(fā)光顯示試樣存在點(diǎn)缺陷,包括氮雜質(zhì)等。