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金剛石微粉的質(zhì)量檢驗

關(guān)鍵詞 金剛石微粉 , 質(zhì)量檢測|2014-11-22 10:03:26|技術(shù)信息|來源 《磨料磨具》雜志
摘要 通常磨料的粒徑在54微米以下的粉狀物料稱為微粉,微粉中顆粒直徑小于5微米的又稱為精微粉。3.5微米以粗的微粉采用沉降法分選,3.5微粉以細的混合料采用離心法分選。金剛石微粉主要用于...
  通常磨料的粒徑在54微米以下的粉狀物料稱為微粉,微粉中顆粒直徑小于5微米的又稱為精微粉。3.5微米以粗的微粉采用沉降法分選,3.5微粉以細的混合料采用離心法分選。

       金剛石微粉主要用于非金屬硬脆材料的精磨、研磨和拋光。一般0~0.5微米至6~12微米用于拋光;5~10微米至12~22微米用于研磨;20~30微米以粗用于精磨。金剛石微粉主要用于以下四個方面:〔1〕直接使用微粉或制成研磨膏,廣泛用于硬質(zhì)合金、高鋁陶瓷、光學玻璃、儀表寶石、半導體等材料制成的刃具、量具、光學儀器、電子器件等精密零件,其加工粗糙度可以達到鏡面效果。〔2〕金剛石微粉大量用于制造精磨片、超精磨片、電鍍制品?!?〕金剛石微粉是制造多晶金剛石燒結(jié)體的主要原料,如地質(zhì)、石油鉆頭,切削工具、拉絲模等。〔4〕用于研磨液和拋光液的制造。

       金剛石微粉主要做研磨和拋光用,粒度的控制特別重要,只要有超尺寸的粗顆粒就會造成工件劃傷,使前道工序的工作前功盡棄,因此微粉質(zhì)量檢查是保證微粉產(chǎn)品質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。只有認真對待才能生產(chǎn)出高質(zhì)量的微粉,滿足用戶使用的需求。

       金剛石微粉的質(zhì)量檢驗,采用國家標準JB/T7990—2012規(guī)定的方法檢驗,主要包括尺寸范圍、粒度分布、顆粒形狀、雜質(zhì)含量、標志和包裝。主要粒度分別為M0/0.25 M0/0.5 M0/1 M0.5/1 M1/2 M2/4 M3/6 M4/8 M5/10 M6/12 M8/12 M8/16 M10/20 M15/25 M20/30 M25/35 M30/40 M35/55 M40/60 M50/70。特殊應(yīng)用的粒度尺寸范圍由供需雙方商定。
  
下表是M0.5/1的尺寸范圍

       D50是指一個樣品的累計粒度分布百分數(shù)達到50%時候所對應(yīng)的粒度,它的物理意義是粒徑大于它的顆粒數(shù)占50%,小于它的顆粒數(shù)也占50%,D50也叫中位徑或中值粒徑,常用來表示粉體的平均粒度。

       在生產(chǎn)實踐中,主要采用激光衍射法測量金剛石微粉顆粒直徑,常用儀器有英國馬爾文Mastersizer 2000激光粒度分析儀、美國Microtrac公司的S3500系列激光粒度分析儀和X100激光粒度分析儀器等。

       激光粒度分析儀器的原理是,當光線照射到顆粒上時,散射和衍射就會發(fā)生,其散射和衍射光的強度均與粒子的大小有關(guān),觀察其光強度,可應(yīng)用夫瑯和費衍射理論和Mie散射理論求得顆粒直徑分布。使用Mie散射理論進行計算,在測量時候要注意粉體的分散問題,避免粉體顆粒團聚。

       激光粒度分析儀器的優(yōu)點是測量方便快捷,重現(xiàn)性高,能很好地測出樣品的粒度分布曲線和集中度。越是球狀顆粒,測量得越準確,在行業(yè)中普遍采用。它的缺點是對不規(guī)則形狀和長條顆粒測得不準確,數(shù)值測量偏低。這可能與它本事測量原理有關(guān)。在軟件測量計算時,把不規(guī)則形狀和長條顆粒折算成球形,然后計算出球體直徑作為顆粒尺寸,所以測量數(shù)據(jù)偏低。為了克服這個缺點,在生產(chǎn)實踐中,采用圖像法和生物顯微鏡法進行檢驗,主要檢查大顆粒和長條顆粒,采用激光粒度分析儀和顯微鏡檢驗相互結(jié)合的雙檢法,保證了微粉的質(zhì)量,國內(nèi)主要微粉廠家河南華晶微鉆、漯河泰隆超硬材料有限公司、河南四方達、河南聯(lián)合磨料、河南惠豐等,在生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用。
  下圖是國內(nèi)M0.5/1.5微粉的激光粒度分析儀的報告,該微粉粒度分布集中,很均勻。

       微粉的顆粒尺寸測量,有多種儀器可以使用,例如:生物顯微鏡、投影顯微鏡、圖像分析儀、投射式電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、庫爾特粒度分析儀等。在使用生物顯微鏡觀察微粉時,選擇合適的放大倍數(shù)。觀察1.5微米以細的微粉,最好放大1500倍或者2000倍觀察,效果比較好,生物顯微鏡觀察最細微粉到0.25微米。小于0.25微米的微粉,最好采用掃描電子顯微鏡觀察。

       微粉的粒度分布對材料的切削效率及研磨粗糙度都有一定的影響。對精磨和拋光工藝來說,總是要求微粉中粗粒含量要少,長條顆粒要少,基本粒度含量要高,要集中,粒度組成均勻。特別是用于電鍍制品的微粉,要求微粉的等高性要好,粒度組成均勻,這樣在電鍍時候比較容易控制微粉的出刃高度,制品使用效果好。

       下圖是國內(nèi)質(zhì)量比較好的W1的金剛石微粉照片,粒度分布均勻。以下是放大1500倍的生物顯微鏡照片。

       微粉的顆粒形狀,在拋光時,以近似球形顆粒和等積形為好。在微粉標準中,針棒狀顆粒是指,長軸與短軸之比超過3:1的針狀或棒狀顆粒。超過最大顆粒尺寸的針棒狀顆粒,在微粉中不能有,但長度在最大公稱尺寸和最大顆粒之間的針棒狀顆粒,允許不超過3%。

       在顯微鏡下透光觀察是透明的片狀顆粒,尺寸小于D5尺寸的可以不計,金剛石微粉中片狀顆粒不超過5%。

       各種粒度的金剛石微粉雜質(zhì)含量不超過2%,含有金屬雜質(zhì)和非金屬雜質(zhì),主要有:Si、Fe、Mn、Co、Ni、Ti、Ca、Mg、Na 等,復合片微粉要求的質(zhì)量比較高,雜質(zhì)含量控制在約50PPM以內(nèi)。

       用燃燒失重法測定微粉中的雜質(zhì),從樣品中稱取0.5克微粉,放入恒重的坩堝內(nèi),置于馬弗爐中,在1000度灼燒至恒重,殘留物重即為雜質(zhì)量,計算出質(zhì)量百分比。

       怎么評價金剛石微粉的質(zhì)量?這是微粉生產(chǎn)和使用者所共同關(guān)心的問題。人造金剛石微粉主要用于研磨和拋光工序中,使用者往往要求用最低的金剛石濃度和最快的切削速度,獲得最好的表面粗糙度和工件表面質(zhì)量。要達到這樣高的使用效果,沒有高質(zhì)量的微粉是不行的。根據(jù)筆者多年的生產(chǎn)實踐經(jīng)驗,認為質(zhì)量好的微粉應(yīng)該從以下幾個方面控制:(1)金剛石原料的強度要高,采用中南、黃河等大廠家生產(chǎn)的金剛石為原料生產(chǎn)的微粉,質(zhì)量比較好,耐磨性和切削力都比較好,就是通常市場中說的黃料做的微粉;采用小廠家生產(chǎn)的低工藝料做的微粉,耐磨性和切削力就相對差些,就是通常說的綠料做的微粉,不過綠料微粉適用于低端樹脂結(jié)合劑產(chǎn)品,出口印度比較多,價格便宜。在對水晶、鋯石等比較硬的非金屬材料拋光時,應(yīng)該采用質(zhì)量好的微粉。質(zhì)量差的微粉沒有切削力,磨不去表面的凸痕,所以不容易上光。(2)粗顆粒的尺寸及其含量,粗顆粒應(yīng)該控制在國家標準規(guī)定的范圍,越少越好。大于粗顆粒的就是大顆粒,容易引起劃傷工件,這個絕對不能有。(3)粒度分布,集中度越高越好。(4)顆粒的形狀,圓度好的微粉在拋光中應(yīng)用有比較好的效果;塊狀低磁性高強度微粉在金剛石電鍍線鋸中有好的效果;一般形狀的微粉,有條狀,塊狀和片狀,在樹脂結(jié)合劑砂輪中應(yīng)用,比較鋒利。

       怎樣判斷微粉的強度和所具備的切削力?一般來說,在顯微鏡下觀察,片狀微粉強度低,塊狀切削力強,質(zhì)量好,粗號微粉比較容易判斷,好的微粉在顯微鏡下觀察,透明度好,芯部透明,周圍是黑邊輪廓;不好的微粉,整個都是黑的。超細微粉指1.5微米以下,就需要在油鏡下觀察,需要物鏡浸入香柏油中,放大1600倍下觀察才行,常規(guī)甘油制樣,看得不太清楚,容易團聚。超細微粉的質(zhì)量好壞判斷,從成像上可以分辨出來,這就需要多實踐多觀察。還有一種先進方法,就是用德國制造的差熱分析儀器,通過觀察微粉起始氧化溫度的高低來判斷。儀器比較貴,不利在工業(yè)生產(chǎn)中的推廣。

       為了解決這個問題,經(jīng)過大量的實踐,找到了新型分散劑,成功解決了分散問題,并采用日本顯微鏡浸油,成像清晰。

       掃描電子顯微鏡觀察超細微粉和納米金剛石微粉很清晰,尺寸測量很準確,但微粉顆粒表面要噴上一層金屬膜才能觀察,如此一來就看不清微粉的結(jié)構(gòu)和晶體呈現(xiàn),不太容易判斷出微粉的質(zhì)量水平。傳統(tǒng)生物顯微鏡觀察還有很大的優(yōu)勢。

       在檢驗中,我們對微粉進行染色觀察,根據(jù)圖形顏色判斷微粉質(zhì)量。

       為了更好的觀察圖像,避免微粉在分散劑中位移,拍攝出清晰的圖像,我們采用了膠膜制樣,固定微粉,在生物顯微鏡下拍攝出真實微粉的圖像,為生產(chǎn)科研提供了有力的幫助。科研就是要不斷創(chuàng)新,解決實際問題,促進行業(yè)發(fā)展。

       感謝河南漯河泰隆超硬材料有限公司和河南工業(yè)大學材料科學與工程學院的大力支持。感謝河南四方達超硬材料有限公司的大力支持。

       下面是甘油制樣的M1/3普通金剛石微粉照片。

       下面是染色制樣的M0.5/1金剛石微粉照片。

       多晶體金剛石微粉M1/2照片,圖中一格一微米,放大1500倍。


       (文/白鴿磨料磨具有限公司 王光偉、河南工業(yè)大學 韓平、漯河泰隆超硬材料有限公司 丁羅杰、河南四方達超硬材料有限公司 劉慧蘋) 
 

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